1原因:滴定過早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒有充分釋放,比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品;
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。 滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 最簡單實用的是純水標定。
1、儀器平衡篇儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點原因以及處理辦法。問題一、關于卡爾費休試劑(電解液)問題:問:一般國內試劑的保質期在一年左右,使用過?;蛘吲R近保質期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題。答:更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問題二、關于環(huán)境濕度大問題:問:庫侖法是測量微量水分的,環(huán)境濕度大會導致平衡困難,尤其當我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱