咱們在運用S-300全自動卡爾費休水分測定儀做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應調(diào)查容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,不然有可能空氣進入注射器構(gòu)成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠分出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,停止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的初始水含量。剖析結(jié)束后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首先用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,不然將發(fā)生較大的測量差錯。一起格外要注意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯。