樣品

溴硝醇一般指2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，是一種有機化合物，分子式為C3H6BrNO4。常溫下為白色至淡黃色、黃褐色結(jié)晶性粉末，無臭、無味，易溶于水。主要用途為化妝品的防腐劑，殺細(xì)菌劑，可有效防治多種植物病原細(xì)菌。本例采用S-300容量法卡爾費休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定溴硝醇中的水分含量。

儀器配置

1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時10s，終點延遲設(shè)置為10s，開啟漂移扣除。

操作過程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國產(chǎn) ），溶劑： 無水甲醇

2、測定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測量 3~5 次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

滴定結(jié)果

經(jīng)多次測量，溴硝醇中的水分含量大概在0.17%左右。

結(jié)果討論

采用S-300全自動卡爾費休水分測定儀檢測溴硝醇中的水分具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6283 -2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定