本試驗采用 S-300 卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定醋酸鈣中的水分含量。
醋酸鈣一般指乙酸鈣。乙酸鈣是鈣的乙酸鹽,分子式為Ca(CH3COO)2 或(CH3COO)2Ca。乙酸鈣的常用名是醋酸鈣。無水乙酸鈣的吸濕性非常好,因此常見的乙酸鈣都以一水合物(Ca(CH3COO)2.H2O,CAS [5743-26-0])的形式存在。醋酸鈣為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,極易吸濕,在制藥行業(yè)可用于預(yù)防和治療鈣缺乏癥,如骨質(zhì)酥松、手足抽搐癥、骨發(fā)育不全、佝僂病以及兒童、妊娠和哺乳期婦女、老年人鈣的補充;在食品行業(yè)可用作食品的穩(wěn)定劑、營養(yǎng)強化劑,根據(jù)GB15572-1995規(guī)定使用費休氏法進行水分測定,驗證S-300在測定醋酸鈣中水含量的可行性,準確度和重復(fù)性。
樣品
醋酸鈣
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
參數(shù)設(shè)置
由于樣品溶解的比較慢,需要特殊設(shè)置,終點延遲設(shè)置在300s左右,開啟漂移扣除。
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
說明采用 S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定醋酸鈣樣品中的含水量,檢測快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標要求。