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解決方案

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環(huán)丁砜水分檢測(cè)方案及結(jié)果

新聞?lì)悇e：解決方案2019-9-23 10:15:30 瀏覽量：2824
內(nèi)容摘要：環(huán)丁砜又名四氫噻吩-1，1-二氧化物，為無(wú)色透明液體，是一種優(yōu)良的非質(zhì)子極性溶劑，可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環(huán)丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時(shí)，分解速度比較慢，但是超過(guò)220℃時(shí)候，隨著溫度的升高，其分解速度急劇上升，過(guò)高的溫度將促使環(huán)丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空氣存在的時(shí)候，由于空氣的氧化作用，溶劑系統(tǒng)中的二氧化硫的釋放量要比沒(méi)有空氣存在的時(shí)候多。

環(huán)丁砜又名四氫噻吩-1，1-二氧化物，為無(wú)色透明液體，是一種優(yōu)良的非質(zhì)子極性溶劑，可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環(huán)丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時(shí)，分解速度比較慢，但是超過(guò)220℃時(shí)候，隨著溫度的升高，其分解速度急劇上升，過(guò)高的溫度將促使環(huán)丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空氣存在的時(shí)候，由于空氣的氧化作用，溶劑系統(tǒng)中的二氧化硫的釋放量要比沒(méi)有空氣存在的時(shí)候多。

樣品說(shuō)明

樣品為有機(jī)溶劑，可以直接測(cè)定。

---儀器配置---

1. V-310S微量水分測(cè)定儀；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 1ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬(wàn)分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑，

溶劑：無(wú)；

輔助試劑：無(wú)；

---儀器參數(shù)---

控制精度：0.1ug

攪拌速度：20%

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，滴定延遲。

滴定延時(shí)：20秒

終點(diǎn)延時(shí)：自動(dòng)

漂移扣除：開(kāi)啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。

2、使用1ul的進(jìn)樣針，配合儀器電解功能，把電解池調(diào)平衡。

3、用1ml的注射器，從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品，放入電子天平稱量，稱量后從電解池進(jìn)樣口注入電解池。按開(kāi)始鍵

4、儀器測(cè)量結(jié)束后，會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品名稱：

1

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

22℃


漂移校正：

滴定度：


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.1883


275.0

1:33

0.1407


2

0.1892


277.8

1:38

0.1468


3

0.1199


180.1

1:31

0.1432


平均值 %：

0.1436


RSD偏差 %：

2.1358%












樣品名稱：

2

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

25 ℃


漂移校正：

滴定度：


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.0468


539.1

2:17

1.1519


2

0.0399


471.1

2:12

1.1807


3

0.0317


369.9

2:05

1:1705


平均值 %：

1.1677


RSD偏差 %：

1.2506%












樣品名稱：

3

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

22℃


漂移校正：

滴定度：


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.0734


3705.5

3:20

5.0483


2

0.1153


5809.9

4:13

5.0389


3

0.0582


2967.5

3:18

5.0987


平均值 %：

5.062


RSD偏差 %：

0.6353%












樣品名稱：

4

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

22℃


漂移校正：

滴定度：


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.0313


3105.6

3:20

9.922


2

0.0254


2526.7

4:13

9.948


3

0.0263


2616.3

3:18

9.948


平均值 %：

9.9393


RSD偏差 %：

0.151%



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