生物樣品中的水分測定
※大部分水分在細(xì)胞內(nèi),只能緩慢萃取,加甲酰胺可以加速萃取和KF反應(yīng),但比例不能超50%。
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項(xiàng) |
干植物 | 帶冷凝器研磨器亞膜 | 20ml甲醇10ml甲酰胺,50℃,0.1-0.2g樣品 |
新鮮植物 | 刀切碎,50g甲醇,1-2g切碎樣品,均質(zhì)器中5-10min, | 容量法測定,5ml樣品 |
肉類,血清類 | 除水還有溶甲醇的蛋白質(zhì),使用高速攪拌器是非常有效的;樣品先在絞肉機(jī)絞碎,取2g加入50g4:1甲醇/氯仿,高頻均質(zhì)器粉碎2-3min | 容量法測定,1g萃取液,同時(shí)空白 |
生物學(xué)標(biāo)準(zhǔn) | 干燥法測定結(jié)果不正確,KF方法測定才是正確方法 | 卡式爐法:130℃ |
50攝氏度甲醇測定 | ||
以下標(biāo)準(zhǔn)參照物比較:1金槍魚肉CRM669,凍干粉;2浮游生物CRM414,凍干粉;3鱈魚肉CRM422,凍干粉 | ||
蛋白質(zhì) | 樣品粉碎(顆粒越小,滴定速度越快) | 20ml甲醇10ml甲酰胺。50℃,測定 |
膠原質(zhì) | 加熱卡式爐法 | 160℃ |
凍干粉和疫苗 | 加熱卡式爐法 | 70-120℃ |
甾醇激素醋酸孕烯醇酮/雄烯二酮烯醇醚 | 采用醛酮專用試劑 | 20ml工作介質(zhì),2ml氯仿,10ul超純水標(biāo)定三次試劑滴定度,加200mg樣品測定水分,每次測定結(jié)束后要等約5min得穩(wěn)定漂移值,分析5個(gè)樣品后必須更換溶劑 |