分類

特點

測定要求或注意事項

飲料

水分40-98%，不宜直接測量，用甲醇稀釋

2g樣品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml樣品進(jìn)約2ml，同時空白

白蘭地，果汁，杜松子酒，櫻桃酒，利口酒，糖漿，葡萄汁，葡萄酒和威士忌都可以采用這個方法

分類

特點

測定要求或注意事項

脂肪和油類

含水較低最好采取庫侖法

卡爾費休試劑到滴定杯中（70ml陽極液和30ml1-正葵醇于陽極室），干燥注射器沖洗三次，排空后充滿，注0.5-1g樣品于測定

煎炸用油，烹飪脂肪，橄欖油，花生油，葵花油，菜籽油和紅花油

黃油和人造黃油

人造黃油和黃油含水15-19%，可采取容量法

樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，由于黃油等不均勻，要先均化，但溫度不能超過25℃，進(jìn)樣量0.3g。

黃油和人造奶油測定

卵磷脂

電極容易被包裹，需要加甲酰胺防止

30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯，滴定干燥。0.3g進(jìn)樣

甲酰胺是蛋白質(zhì)較好溶劑，常與甲醇混合使用，含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑，難釋放水的在50℃滴定你個，最好用容量法滴定

分類

特點

測定要求或注意事項

黃油

水分分布不均勻，要先均質(zhì)

樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，進(jìn)樣量0.3g。

牛奶/乳酪/酸乳酪

樣品分層，要先均化

水分高，要先無水甲醇稀釋，2g樣品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml樣品進(jìn)約2ml，同時空白

凝乳酪/干酪

粘稠不好進(jìn)樣

不帶針頭注射器0.1g，加入到預(yù)滴定的滴定北站（約30ml甲醇）

日用產(chǎn)品，含蛋白質(zhì)產(chǎn)品，肉制品

甲酰胺是蛋白質(zhì)較好溶劑，常與甲醇混合使用，含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑，難釋放水的在50℃滴定你個，最好用容量法滴定

分類

特點

測定要求或注意事項

Cheese干酪

樣品水分很難萃取出來

樣品盡量切細(xì)，取0.2g樣品用于滴定，50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶劑，不能太快要保證水分萃取出來

奶粉

水分釋放緩慢，可在50℃下滴定

采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作為溶劑，加30ml混合溶劑，加熱至50℃，加1g樣品測定

酵母

水分分布不均勻，且部分包含在細(xì)胞中

高頻均質(zhì)器，50℃下滴定

新鮮酵母：0.1g，溶劑：甲醇

干酵母：0.5g，溶劑：2:1甲醇/甲酰胺

蛋黃醬

甲醇中溶解度不好

1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml，0.3g樣品進(jìn)樣

蛋黃/蛋白/凝膠

50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴，0.1蛋黃或0.5蛋白或凝膠滴定

肉類和肉制品

含有蛋白質(zhì)和脂肪，還含有大量包含在細(xì)胞中的水分

稱2g樣品（用刀切碎）到錐形瓶中，加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶劑，高頻均質(zhì)器攪拌3-5分鐘，取1g清液，進(jìn)樣并測空白

糖類在甲醇中的溶解度不是很好，因此這類樣品通常在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定某些情況要加熱到50℃，但有些產(chǎn)品也會出現(xiàn)結(jié)果偏高或不能到達(dá)

分類

特點

測定要求或注意事項

蔗糖

除了總含水，有時還有附著表面水

采用1:4甲醇/氯仿混合溶劑

蜂蜜

加30ml甲醇干燥后，用不帶針頭的干燥注射器取0.2g樣品

糖蜜

甲醇溶解緩慢

在50攝氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml，進(jìn)樣0.2g左右

其他糖類

D(-)-果糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 室溫 2g

D(-)-甘露糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 2g

D(-)-半乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 3g

一水合D(+)-葡萄糖

30ml甲醇 50℃ 0.3g

D(+)-乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1，室溫0.5g

D(+)-蔗糖

附著水：25ml甲醇/氯仿1:4，室溫，5g（快速測定，停止延長時間10s）

總含水量：30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃，1g樣品

食用糖/結(jié)晶糖

參見蔗糖

糖類在甲醇中的溶解度不是很好，因此這類樣品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定，加熱到50℃，樣品制備包括粉碎過程

分類

特點

測定要求或注意事項

糖果

硬質(zhì)，需要研缽研磨

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.5g

口香糖

用刀切碎

5g粉碎樣品加干燥具塞錐形瓶，50g無水乙醇磁力攪拌3-5h，同時空白

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

蜜餞

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.2g

飴糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

硬糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

甘草糖

研缽或者用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室溫，硬糖0.5g，軟糖0.1g

太妃糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室溫 0.5g

豆型軟糖

用刀將樣品切成細(xì)塊

甲醇/甲酰胺 4:3 室溫 0.2g

杏仁蛋白軟糖

用刀將樣品切成細(xì)塊

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

果醬

樣品先在攪拌器中攪拌均勻，用注射器取樣

30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加熱50℃，0.1g樣品進(jìn)樣

不溶甲醇，部分樣品含油大量脂肪和糖，樣品要盡量粉碎（非常重要），常以甲醇/氯仿混合溶劑

分類

特點

測定要求或注意事項

巧克力

用小刀切成細(xì)塊或碎片

30ml甲醇，加熱到50℃，1g樣品

30ml甲醇/氯仿1:1 滴定無水，加1g樣品

可可豆

樣品要先研細(xì)

30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃，無水后加0.5g樣品

可可粉

30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃，無水后加0.5g樣品

速溶咖啡

30ml甲醇/氯仿2:1 1g樣品

炒咖啡

研磨成粉狀

30ml無水甲醇在帶回流裝置的滴定杯中，加熱65℃，0.5g樣品

粗咖啡

研磨成粉狀

30ml 3:1甲醇/氯仿，0.5g樣品

卡布奇諾開飛粉

采用雙組份試劑

25ml工作介質(zhì)（甲醇，SO2和堿），加0.25g樣品

植物水分大部分在細(xì)胞內(nèi)，難萃取，要完全粉碎加熱滴定；為避免庫倫滴定池污染，要添加特殊溶劑，建議用容量法

分類

特點

測定要求或注意事項

干果

絞肉機(jī)中完全粉碎混勻（杏、梨子、椰棗（去核）、無花果，李子（去核），葡萄干，提子）

30ml2:1甲醇/氯仿高頻均質(zhì)器攪拌，0.2g樣品

堅果，杏仁，麥粒

帶冷凝器的研磨器研磨成粉（胡桃，花生（烘干），榛子，巴西堅果，松子，葵花籽）

30ml2:1甲醇/氯仿，50℃，0.5g樣品

蔬菜干

帶冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml 2:1甲醇/氯仿，50℃，0.25g樣品

煙制品

同蔬菜干一樣程序

同蔬菜干一樣程序

香煙/煙草

用刀或剪子切成小碎片

30ml 甲醇/甲酰胺高頻均質(zhì)器作為攪拌器，0.2g樣品

含水高，且大部分水在細(xì)胞中，需要高頻均質(zhì)器處理這類樣品

分類

特點

測定要求或注意事項

水果蔬菜

10g樣品搓碎，小刀切碎，混勻

取2g混勻樣品到錐形瓶加50個干燥甲醇，高頻均質(zhì)器粉碎樣品2-5min，靜止，相同方式空白；25ml甲醇干燥后，注射2ml樣品溶液

大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，難萃取，升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取

分類

特點

測定要求或注意事項

大麥，粗粒小麥，玉米，大麥，黑麥，大豆，小麥和小麥粉

帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.3g樣品

玉米淀粉，大豆和面粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.3-0.5g樣品

淀粉漿

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.2樣品

植物膠

如不是粉末，先帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.2g樣品

早餐谷類，燕麥片，爆米花

先粉碎，用均質(zhì)器成粉狀

30ml2:1甲醇/甲酰胺，0.2g樣品

大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，難萃取，升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取

分類

特點

測定要求或注意事項

大麥，粗粒小麥，玉米，大麥，黑麥，大豆，小麥和小麥粉

帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.3g樣品

玉米淀粉，大豆和面粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.3-0.5g樣品

淀粉漿

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.2樣品

植物膠

如不是粉末，先帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃，0.2g樣品

早餐谷類，燕麥片，爆米花

先粉碎，用均質(zhì)器成粉狀

30ml2:1甲醇/甲酰胺，0.2g樣品

這類樣品水分釋放慢，一些樣品在高溫下才能釋放水分

分類

特點

測定要求或注意事項

面條（面條，意大利面）

用帶冷凝器的研磨器磨成細(xì)粉

30ml2:1甲醇/氯仿，50℃，0.5g樣品

面包團(tuán)，干面包

同面條

同面條，樣品量1g

面包，蛋糕

用刀將樣品切碎混勻，3g到具塞錐形瓶，50g干燥甲醇和磁力攪拌15-30min

同事空白，25ml甲醇，5ml樣品萃取液，加約2-3ml樣品

餅干

用小刀粉碎，用高頻均質(zhì)器進(jìn)一步粉碎

30ml2:1甲醇/ 50℃ 0.5g 樣品

布丁，酥皮糕點

帶冷凝器的研磨器研磨樣品

30ml 2:1甲醇/氯仿 50℃，0.5g樣品

馬鈴薯片

薯片略微磨碎

采用140℃，卡式爐加熱法，用氮氣作載氣

香精油不干擾KF測定

分類

特點

測定要求或注意事項

調(diào)味品（紫蘇，生姜，胡荽，薄荷，肉豆蔻，迷迭香，黑白胡椒，百里香）

還可測細(xì)胞中水且只測水不測揮發(fā)性組分（升溫50℃，也可以）

樣品要粉碎盡量細(xì)微（冷凝研磨器，研缽），50ml2:1甲醇，高頻均質(zhì)器作為攪拌器，0.2-0.4g樣品，萃取時間180s

調(diào)味品（粉末，用于灑布）

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺，50℃，0.3g樣品

馬鈴薯粉（泥）

直接測定

30ml甲醇，50℃，0.3g樣品

嬰兒食品

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺，50℃ ，1g樣品

速溶湯粉，湯包

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺，，50℃，0.3g樣品

狗，貓罐頭食品

絞肉機(jī)絞碎50g4:1甲醇/氯仿,高頻均質(zhì)器混合均勻后靜置2-3min，同時空白

25ml甲醇，1g萃取液，同時空白

魚粉

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺，50℃，0.5g樣品

狗餅干

帶冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺，50℃，0.2g樣品

狗薄片

切碎，均質(zhì)器均值

30ml甲醇/甲酰胺，0.2g樣