醋酸會與卡爾費(fèi)休水分試劑部分發(fā)生酯化反應(yīng)生成水,所以在測量的時候要加入咪唑抑制酯化反應(yīng)的發(fā)生。具體方法如下
儀器與試劑
S300-卡爾費(fèi)休水分測定儀(容量法)
分析天平 精度萬分之一
卡爾費(fèi)休試劑,甲醇、咪唑
方法與過程
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的溶劑,并加入適量的咪唑。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、測量,用一次性注射器抽取適量的樣品,并打入反應(yīng)杯,輸入樣品重量后,按開始鍵,滴定結(jié)束后儀器自動停止,并顯示結(jié)果。